Determinarea temperaturii de topire

Acasă | Despre noi | feedback-ul

Temperatura de topire (Tm) a unui solid cristalin este temperatura la care începe să devină lichid la presiune atmosferică. substanță absolut pură individ are un punct de topire bine definit. Cu toate acestea, în esență, practica convențională rareori adusă la o puritate de aproape 100%, astfel încât conversia completă a solidului la proba de lichid are loc într-un anumit interval de temperatură DTpl = Tc - Tn. unde Tk si Tn - start, respectiv, și o temperatură finală de topire. Aceste temperaturi sunt, de obicei, în caracterizarea indică puritatea acestui material (inclusiv destul de des în referințele bibliografice, de exemplu, în „Chemical Handbook“, vol II, pentru n -aminoatsetanilida cu punct de topire 161-162 ° C, pentru vanilină 81-83 ° C și. m. p.). Mai pure materialul, mai puțin DTpl. Practic substanta pura a DTpl nu mai mult de 0,5 ° C diferență între topirea debut și se termină la 1 ° C indică o calitate bună a produsului rezultat. Incorect luată ca temperatura de topire a unei valori medii (Ts + Tc) / 2.

Adaosului de orice altă substanță capabilă complet sau parțial miscibil cu compusul testat, scade temperatura de topire și, de obicei, intervalul de temperatură se extinde DTpl. DTpl dimensiune umflate se obține, de asemenea, din cauza incorecte prea repede, proba este încălzită.

Punct de topire - o constantă fizică a compusului chimic. Valorile găsite în meci și tabelare Tm este o indicație a naturii unei substanțe necunoscute cu identificarea acestuia (recunoaștere). Dispozitiv pentru determinarea punctului de topire este prezentat în Fig. 3. Substanța este plasată într-un capilar de sticlă (7), care prin intermediul inelului de cauciuc (6) este atașat la termometrul (3), astfel încât substanța din coloana capilară a fost presat bec termometru și starea sa poate fi observat prin pereții transparenți ai vaselor (1 și 2) și un strat de acid sulfuric concentrat într-un vas (1). Capilarul este o lungime de tub cu pereți subțiri de 40 - 50 mm și un diametru de 0,8 - 1 mm. Un capăt (mai îngust) capilar este sigilat, ceea ce este suficient pentru a aduce vârful capilar la marginea porțiunii inferioare a flăcării arzătorului. Aproximativ 0,1 g din substanța de testat a fost plasat pe o sticlă de ceas sau fund concave ale vasului de sticlă răsturnat și cristalele cu o baghetă de sticlă poate fi pulverizat fin. Dacă nu sunteți sigur

Fig. 3. Dispozitiv pentru determinarea punctelor de topire: 1 - vas extern umplut cu acid sulfuric concentrat; 2 - vas interior gol; 3 - termometru, întărit cu un dop de cauciuc cu un sidecut 4; 5 - îndepărtarea vasului exterior; 6 - inel de cauciuc; 7 - cu un material capilar; 8 - metal sau grila azbest

această substanță este complet uscat înainte de introducerea pe un specimen de sticlă poate fi încălzită ușor și mențineți substanța sub formă de particule pe suprafața caldă pentru ceva timp (

10 minute). Touch end capilar deschis unui „deal“ substanță sub formă de particule și cristalele prinse în interiorul tubului capilar este împins în jos, prin aruncarea de capăt sudat în mod repetat în jos în lungimea tubului de 60 - 70 cm și un diametru de aproximativ 1 cm, livrat vertical pe un metal, sticlă sau suprafața ceramică. Sigilarea probei în tubul capilar se produce pe un impact pe o suprafață dură. Astfel, datorită deformării elastice a tubului capilar de sticla sare din interiorul tubului de mai multe ori. Înălțimea coloanei de substanță în capilar să fie de 4 - 5 mm (nu mai mult). Mai bine materialul compactat în capilar, cu atât mai precisă poate fi determinată de temperatura de topire.

Capilarul este atașat la bec, așa cum a fost menționat mai sus, și începe dispozitiv de încălzire.

Dacă temperatura de topire este măsurată pentru a determina gradul de puritate al formei produsului, dispozitivul este mai întâi încălzit rapid la o temperatură de aproximativ 10 ° C sub Tm cunoscută din manualul substanței pure. După aceea, arzătorul este îndepărtat, pentru scurt timp, dar termometrul încă mai continuă să crească datorită inerției termice. Apoi, dozarea cu atenție arzător de intrare de căldură amplasată sub grila, temperatura a fost ridicată foarte lent (1 - 2 ° C timp de 1 minut). Este mai lentă se ridică mercurul dintr-un termometru, cu atât mai mult poate fi măsurată prin punctul de topire.

În timpul încălzirii observa starea substanței în capilar. Temperatura la care coloana de material ca urmare a fazei lichide incepe sa se descompun, în scădere în volum ( „contractă“) este luată ca începutul topirii. În acest moment, notați citirea termometrului (TN). Chiar și viteza de încălzire mai lent și să aștepte momentul în care materialul în capilar este complet transformată în lichid. Aceasta este - sfârșitul de topire. Aceasta corespunde citirea Tf termometru.

Dacă este necesar să se determine punctul de topire al unei substanțe necunoscute, în primul rând, trebuie să ne asigurăm că este în general capabil să se topesc la o temperatură care se situează în compuși organici valori convenționale Tm (<300° C). Это можно сделать, нагревая небольшое количество продукта на стеклянной палочке над пламенем горелки. Только убедившись в том, что неизвестное вещество плавится на нагретой стеклянной палочке, можно приступить к определению его температуры плавления в капилляре. В этом случае обычно проводят не менее двух испытаний. В первом опыте Тпл определяют ориентировочно при относительно быстром темпе нагревания. Для второго опыта следует использовать вновь набитый капилляр и определить Тпл более тщательно при медленном повышении температуры, как это описано выше.

Dispozitivul prezentat în Fig. 3 umplut cu acid sulfuric concentrat, este interzisă determinarea materialelor de temperatura de topire, de topire peste 200 ° C,

Acesta ar trebui să indice, de asemenea, alte măsuri de precauție atunci când se lucrează cu dispozitivul pentru determinarea temperaturii de topire, umplut cu acid sulfuric concentrat. Tm Determinarea ridicată (180 - 200 ° C), trebuie efectuată în ochelari sau observați topirea prin scut. Retracție (5) al vasului (fig. 3), în timpul încălzirii trebuie rotit în direcția în care nu există oameni. În cazul în capilarul în jos la partea de jos a vasului interior, nu încercați să-l ia cu o baghetă de sticlă, și, în orice caz, nu porniți instrumentul! Este imposibil să se răcească în mod forțat dispozitivul fierbinte cu apă rece; înainte de a re-determinarea temperaturii de topire a instrumentului trebuie administrată lent se răcească în aer.

1. La orice diferențe ale proprietăților substanțelor și a impurităților acestuia pe bază de metode de curățare unui solid prin recristalizare?

2. Ca de obicei, se modifică solubilitatea materiei organice cu modificările de temperatură?

3. Ce proprietăți solventul trebuie să posede pentru a fi adecvate pentru recristalizarea substanței?

4. Ca practic selectat solvent adecvat pentru recristalizarea substanței?

5. Cum se face o soluție fierbinte saturată de substanță: a) apă; b) într-un solvent volatili inflamabili?

6. Substanțe Cum este îndepărtarea impurităților produselor rezinificare colorația maro-le împărtășesc galben?

7. Ce este și ce este filtrarea „fierbinte“?

8. Ce măsuri de precauție trebuie respectate atunci când se face cărbunele activat la soluția?

9. În ceea ce privește ceea ce este determinat punctul de topire al substanței?