Determinarea temperaturii de topire 3

Orice compus are un interval de temperatură de tranziție îngustă de la solid la lichid, care se numește temperatura de topire (Tm). Pentru substanțele pure intervalul de obicei nu depășește 1-2 ° C. cantități mici de impurități (impurități material, chiar mai ridicat de topire) a provocat o reducere marcată (depresie) crește temperatura de topire și intervalul de topire.

În funcție de temperatura de topire a materialului se bazează pe tehnica sa de puritate importantă verifică identitatea substanței de testat cu un compus specific cunoscut, care are un punct de topire apropiat. Pregătirea unui așa-numit „eșantion compozit“. Pentru acest sol complet cantități aproximativ egale de substanță de testat și forma și defini temperatura de topire a amestecului. Dacă Tm amestecului efectiv aceeași cu cea a fiecăreia dintre cele două substanțe, este probabil că ele reprezintă același compus; în cazul în care amestecul sub Tm, mai probabil ca ei sunt compuși organici diferiți.

O substanță a cărei temperatură de topire este necesară determinarea, este plasat în capilar - un tub de sticlă cu un diametru interior de 0,8-1,0 mm, etanșat la un capăt. Pentru această cantitate mică de material este fin divizat pe o sticlă de ceas, apoi cufundat în ea capătul deschis al tubului capilar, pentru a obține un „dop“ mic. atingând ușor capătul închis al tubului capilar pe suprafața materialului dur deplasat către capătul capilarului. Substanța poate fi deplasată spre capătul închis al tubului capilar, aruncând-l într-un tub de sticlă lungime de 50-60 cm.

Este de asemenea posibil, ținând capilar vertical în sus și capătul deschis este ușor de transportat pe marginea unui fișier sau o margine cu nervuri a monedei. Capilar materialului de umplere bine 2-3mm și este atașat la bec de cauciuc, astfel încât bucla coloana de material situat în nivelul termometru. Termometrul este introdus în instrument pentru a determina punctul de topire este prezentat în Fig.2.

Dacă punctul de topire al substanței nu este cunoscută, prima determinare dur se realizează cu ajutorul încălzirii rapide.

După ce a stabilit valoarea aproximativă a temperaturii de topire, a doua determinare. Pentru a da acest dispozitiv să se răcească la 30 ° C, o nouă probă inserată, iar temperatura este ridicată rapid la o valoare de aproximativ 5 ° C sub temperatura de topire aproximativă, găsită la prima definiție. creșterea temperaturii ulterioară este lent - nu mai mult de 1 ° C pe minut.

Se înregistrează temperatura, de la introducerea lichidului la dispariția completă a solidului.

Fig. 2. O unitate de aparat de încălzire pentru a determina temperatura de topire

Tema pentru munca de laborator №2

1. Este necesară determinarea compușilor punctului de topire recristalizată în №1, și se compară cu Tm de produs brut.

2. Determinarea acidului benzoic Tm, p.t. # 946; punct de topire naftol și amestecuri ale acestora.

3. Analiza rezultatelor.

Activitatea de laborator №3

Sublimare sau proces prin congelare apel în care materialul cristalin este încălzit sub temperatura sa de topire, trece în stare de vapori (ocolind lichid) și apoi depus pe o suprafață rece, sub formă de cristale.

La presiunea atmosferică, la temperaturi sub Tm poate sublima numai compuși organici cu o presiune relativ ridicată a vaporilor. Mulți dintre ei, marea majoritate a compușilor sublimate numai sub presiune redusă.

Sublimare - metoda excelenta de agenți în acele cazuri în care contaminarea curățare au o volatilitate diferită decât compusul însuși (compus cu volatilitate similară va sublima împreună) și înlocuiește îndelungat și laborios-cristalizare. Sublimarea naviga cu ușurință, chiar cu cantități foarte mici de substanțe cu pierderi minime. Această metodă este utilă în special pentru purificarea chinone, hidrocarburi polinucleare, substanțe care formează solvați sau hidrați.

Cel mai simplu dispozitiv pentru sublimare la presiune atmosferică - un fund de sticlă tac fără cioc cu un strat subțire destinat sublimare ve există în partea de jos. Un balon cu fund rotund capac de sticlă prin care proto-pocaieste apă. La temperaturi ridicate de apă prin sublimare în balonul poate să nu fie difuzate.

Sublimarea poate fi realizată într-un vas de porțelan, închis con Tzom pâlnie larg al cărui diametru este ceva mai mic decât diametrul paharului (Figura 3).

Capătul îngust al pâlniei vag conectat cu bumbac. Pentru a sublima nu a primit înapoi în cupa și foaia de acoperire de hârtie de filtru cu găuri în ea. Materialul care urmează să fie sublimată, care urmează să fie pulverizat fin.

Deja o ușoară supraîncălzire poate contribui la rapid cer substanța sublimat de descompunere termică convențională.

Acest pericol poate fi evitat prin sublimare în vid. Pentru cos-denmark folosi jet de apă sub vid, pompe de ulei. Dispozitiv pentru cart-cursa sub vid reprezentat în figura 3b. substanța sublimat a fost plasată pe fundul tubului în care este introdus frigiderul Fingerling. Distanță Me înainte capătul de jos al sublimator și frigider ar trebui să fie mici, dar suficiente pentru a nu contamina substanța solidă sublimat la Pulverizatoarele SRI.

Fig. 3. Dispozitiv de sublimare (a) dispozitiv pentru sublimare în vid (b): 1 - sticla cu sol comun; 2- capac degetului cu condensator, 3 - un tub pentru introducerea apei; 4 -patrubok apei de ieșire; -patrubok 5 pentru conectarea la o pompă de vid; 6 -vozgonyaemoe substanță

De obicei, este de aproximativ 1 cm. După sublimator vid a fost imersat într-o baie de ulei și, treptat, se încălzește până la pe suprafața frigiderului se formează micronizată peliculă de substanță. In ceea ce-sublimare desăvârșit mai întâi deconectați aspiratorul este îndepărtat și frigider. În răzuită chestiune să fie dispersată pe o sticlă de ceas.

Tema pentru munca de laborator №3

benzoat de sublimare 1.Provesti.

2. Determinarea Tm calcinată substanță și se compară cu PIBpp brut al acidului benzoic.

Activitatea de laborator №4

Cea mai comună metodă de separare și purificare a compușilor organici este o distilare lichidă. Este cunoscut faptul că orice material lichid care fierbe la o temperatură la care presiunea de vapori este egală cu presiunea atmosferică. Când separarea unui amestec de compuși lichizi compoziție de vapori diferită de compoziția amestecului lichid, și anume: există întotdeauna mai mare cu deținător material cu o presiune de vapori ridicată. Răcirea vaporii de evacuare ale substanțelor succesiv fracțiuni de lichide care conțin substanțe individuale Sec-trolled. Evident, separarea substanțelor re-cursa are loc mai eficient decât mai variază substanțele cu presiune de vapori parțiale trebuie separate.

Un amestec de substanțe în care compoziția vaporilor nu este diferită de cea a lichidului-IFPS, nu poate fi divizată prin distilare. Aceste lichide sunt un punct de fierbere inseparabil sunt numite azeotropi. În aceste cazuri, componentele amestecului segregate dizolvate folosind alte metode fizice sau chimice. Un exemplu de amestec azeotrop poate fi un amestec care conține 95,5% etanol și 4,5% în dy. Indiferent de raportul dintre alcool și apă în amestec va amestec re-urmărire a acestor substanțe cu compoziția de mai sus, deoarece acest amestec are cea mai mare presiune de vapori în comparație cu apă pură sau etanol. Pentru a îndepărta apa din 4,5% din alcool, se menține peste anhidru de acid sulfuric-cupru sau încălzit cu oxid de calciu.

Pentru distilarea compușilor organici lichizi de până la 100 ml de pere utilizate și peste 100 ml - rotunde baloanele gradate de fund, care nu prea se umple mai mult de 2/3 din volum. Diferite tipuri de flacoane de fierbere pre-a pus în Figura 4.

Figura 4. balon de distilare: a - în formă de pară, b - Claisen în - Claisen cu coloana Vigreux; g - Arbuzov.

Pentru asigurarea fierbere plasat „nestins“, într-un balon de distilare, care sunt mici bucăți de materiale poroase: caramida, piatra ponce, calcinate gama bisque handicap. „Nestins“ trebuie făcută numai în lichidul rece, în caz contrar, datorită evaporării bruște și rapide se poate produce lichid de ejectare din balon. Dacă distilarea este necesară pentru a pune capăt, și apoi re-novit După ce a fost reluată, apoi balonul se face nouă „nestins“. balon de distilare cu ajutorul duzei Wurtz atașate la frigider. Selectarea frigiderului depinde se distilează la temperatura de fierbere a lichidului. Pentru distilarea lichidelor cu o temperatură de fierbere sub 50 ° C, folosind un frigider cu dublă răcire suprafață Davis, având un punct de fierbere de 50 până la 150 ° C - frigider Liebig, iar mai mult de 150 ° C se poate utiliza răcitorul de aer (Fig.5).

Furnizarea de apă în frigider se realizează perechi contracurent, adică să facă este alimentat la priza inferioară a frigiderului, și evacuat prin partea superioară. Viteza de alimentare a apei în frigider este controlată pentru a începe încălzirea. Ar trebui să verifice în mod regulat, care nu a oprit alimentarea cu apă a holo-tricou dilnika. Dezactivarea apei poate duce la incendii și explozii.

Fig. 5. Frigidere

Frigider cu un adaptor balon de conectat este numit prin direct-alonzhem (Fig.6). Alonzh trebuie să comunice cu atmosfera. În cazurile în care distilarea sunt compuși organici care con-tact cu umiditate este de dorit, la orificiul de scurgere alonzha tub de uscare atașat (ris.6b).

Fig. 6. Distilarea la presiune atmosferică

Atribuirea pentru numărul de lucru de laborator 4

1. distilat la presiune atmosferică până la 50 ml acetonă. Organizarea executării acestei lucrări, având în vedere faptul că acetona este inflamabil și formează amestecuri explozive cu aerul.
2. Se determină randamentul în grame de acetonă și un procent din suma luată.
3. Pentru a compara constante fizice acetonă distilată cu datele din literatură.

Activitatea de laborator №5

Distilarea în vid

Este cunoscut faptul că punctul de fierbere depinde de presiunea, și anume punctul de fierbere toate kuume mai mică decât presiunea atmosferică. De exemplu, substanțele cu descompunere de fierbere la 350 ° C și 760 mm.rt. Art. poate re-drive la 100-130 ° C și 0,01 mm Hg la 40-50 ° C și 0,0001 mmHg În unele cazuri, reducerea toryh presiunii este însoțită de o creștere a volatilității relative distilare-em și astfel îmbunătățind separarea substanțelor. În final, distilarea în vid este posibil ca, uneori, pentru a preveni formarea de amestecuri azeotrope. nomogramă care leagă dezvoltat punctul de fierbere al diferitelor materiale organice, cu valoarea presiunii.

Pentru a crea un vid cu jet de apă este utilizat (Figura 7) sau pompe de ulei. Cu o presiune de apă bună pompe stropire cu jeturi de a crea un vid de 10-20 mm Hg vacuum de 0.05-0.1 Torr realizată cu ajutorul pompei de ulei de vid.

Fig. 6. Pompă de apă: a - Schott; b-Wetzel.

În ceea ce privește aparatul și metodele de proces de distilare în vid nu este mult diferită, de la distilarea la presiune atmosferică (Figura 8). Cel mai des folosit balon Claisen cu o duză având o rundă și la Men-Shih Dimensiuni aparat - formă de pară. La gât directă inserat capilar subțire alungit, un gât lateral - bulb termometru, care este la sau puțin sub tubul de evacuare. Claisen-in saparea balon gât lateral împiedică lichidul distilat în receptor.

Fig. 8. Distilarea la presiune redusă

Volumul fluidului Când distilare în vid a fost distilat nu trebuie să depășească jumătate din volumul vasului. Sistemul este sub vid „nestins“ nu funcționează, astfel încât să se asigure chiar fierberea balon imersat capilar subțire alungit, care trebuie de 2-3 cm nu sunt pentru a merge la fundul balonului. În funcție de natura lichidului a fost distilat în aer sau de permeabilizare capilară de gaz inert (azot, argon). Capilarele pro-să curgă în vid treptată a mici bule de aer sau de gaz inert-TION decât este asigurată prin amestecarea continuă a lichidului și fierbere uniformitate distilată.

Pentru a selecta fracțiile fără a deconecta vid, utilizează diferite dispozitive speciale. Cel mai simplu dintre acestea este așa-numita-Du- „păianjen“ - alonzha modificare care permite o simplă rotire a receptorului CME-string, în care distilatul este colectat (Figura 9).

Fig. 9. Tipuri de alonzhey

Între pompa de apă și dispozitivul, care este sub toate kuumom, instalat container intermediar care protejează unitatea de la obtinerea în apă atunci când presiunea apei scade în apă. Cel mai des folosite pentru aceste scopuri Wolfe balon (Figura 10). Pentru măsurarea presiunii de aproximativ 1-200 mmHg o linie de vacuum include un manometru cu mercur Bennerta (Fig.11). Este recomandabil să se deschidă supapa gabaritului numai pentru citiri SAE-ment.

Fig. 10. Figura 11 Vial Wulff. vaccumetrică

Când distilare sub vid înalt distilarea tuturor componentelor dispozitivului trebuie uns cu grijă unsoare vid. Încălzirea băii în distilarea sub vid include numai după atingerea presiunii dorite. Prin distilarea capătului opri gresie, da Distilleries aparatului să se răcească și evacuat prin sistemul de macara este izolat de pompă. Apoi, îndepărtați vidul din dispozitiv și închide supapa de apă (aspirator de apă dacă este utilizat) și taie pompa (dacă se utilizează pompa de ulei). aerul de admisie încălzit bruscă a dispozitivului poate provoca un amestec de vapori de explozie fiind distilat substanță cu aer.

Atribuirea pentru numărul de lucru de laborator 5

1. Se efectuează distilarea în vid a 30 ml de amestec de toluen al acestora cu 10 ml de ulei de floarea-soarelui.

2. Se calculează randamentul în grame de toluen și luată ca procent din cantitatea.

3. Se înregistrează toate observațiile și să le explice.

Activitatea de laborator №6

Extracția este folosită pentru extragerea substanțelor dintr-un amestec complex care rezultă din faptul că substanța se dizolvă într-un solvent și alte substanțe sunt prezente - nr. Extracția a fost realizată într-un separator de ciori-ke, care este o formă cilindrică sau un vas cu pereți groși, în formă de pară, cu un robinet în partea de jos și de sus sol-opritor (Fig.12). Dimensiunea acesteia este selectată în așa fel încât să nu fie umplut la mai mult de 2/3 din volumul.

Fig. 12. Separarea pâlniile: a - cilindric; b - conic

Într-o pâlnie de separare care conține un amestec de substanțe dizolvate, se toarnă cantitatea necesară de solvent prin metoda, apoi pâlnie închisă capsulate și agitat. Când agitarea se mută substanță de la un strat la altul, în funcție de solubilitatea sa relativă a fiecăreia dintre ele. Prea puternic recomandat să nu se agită, așa cum se poate Obra-apel a emulsiei, care este dificil să se rupă. Din când în când în timpul re-deschidere a supapei de retur pâlnie pentru a elibera presiunea, care are loc atunci când se utilizează solvenți volatili. La sfârșitul tremuratul-Ronco consolida în rack și așteptați exfolierii completă, adică până la o limită de fază clară. Apoi, stratul inferior a fost separat de sus, turnarea prin robinet în diferite flacoane. Dacă este necesar, extracția se repetă de mai multe ori. Porțiuni din extractul au fost combinate pentru prelucrare ulterioară. Emise de compus organic poate fi în stratul superior sau stratul inferior în funcție de raportul de densitate.

Atribuirea pentru numărul de lucru de laborator 6

Este necesar să se efectueze extracția de acid acetic din sol apos de acetat de ra-butil.

1.Titrovaniem NaOH 0,1N în prezența fenolftaleinei se determină concentrația inițială de acid acetic într-o soluție apoasă (C0).

2. Într-o pâlnie de separare, se toarnă cantități egale de soluție de acid acetat și acetic și se agită timp de 15 minute.

fază apoasă 3.Otdelite și titrați prezența acidului acetic (X).

concentrația de 4.Opredelite de acid acetic a trecut în butilacetat:

Coeficientul de distribuție 5.Rasschitayte (D), precum și gradul de extracție (E):

Activitatea de laborator №7