Determinarea punctului de topire
Topirea materialului punct este temperatura la care este în fază solidă este în echilibru cu propria sa topi.
Punct de topire - cele mai importante caracteristici ale compusului. Din valoarea punctului de topire poate fi realizată pentru a identifica compușii, deoarece această constantă este dată întotdeauna în manualele privind proprietățile compușilor, de exemplu, / 2, 4 /.
Pentru identificarea substanțelor sunt adesea folosite ca r. N. „Mixt de topire a probei.“ Pentru a face acest lucru, se amestecă cu atenție cantități egale de materie care este identificat și cunoscute de substanțele cunoscute. Dacă temperatura de topire a amestecului rămâne constantă, concluzia este desenată cu privire la identitatea ambelor substanțe. Dacă temperatura de topire a probei sub temperatura de topire a materiilor prime, apoi, în consecință, acești compuși sunt diferite. Această metodă se bazează pe constatarea că substanțele pure sunt distincte ( „ascuțit“) Punctul de topire (până la 0,01 ° C). Impuritățile scade, de obicei, temperatura de topire. În plus, substanțele care conțin impurități în intervalul de temperatură în topitură, adică. E. Nu au un punct de topire distinct. Astfel, determinarea temperaturii de topire poate oferi informații calitative cu privire la gradul de puritate.
Determinarea punctului de topire se poate face, de asemenea, concluzii indirecte despre posibila structura moleculara a materiei. De exemplu, sa constatat că izomerii moleculelor simetrice sunt topite la o temperatură mai mare decât substanța structură mai puțin simetrică. Punctul de topire crește, de asemenea, odată cu creșterea gradului de asociere a moleculelor (de exemplu, datorită legături de hidrogen intermoleculare).
Aproximativ evaluarea temperaturii de topire substanță poate, folosind termometru obișnuit de laborator. Mai multe cristale de compus de testat ușor plasat direct pe bec de mercur al termometrului. Termometru suplimentar cu cristale atent poziționate pe suprafața elicoidală închisă electric preîncălzit. Prin reglarea poziției pe înălțime a termometrului pe o suprafață încălzită, defini aproximativ rata de creștere a temperaturii. Cu atenție observarea alternativ pentru starea cristalelor și valoarea temperaturii, marchează începutul materialului de topire (apariția primei picăturii a fazei lichide). Acest proces poate fi repetat de mai multe ori, asigurând determinarea mai exactă de la începutul procesului de topire. Desigur, această metodă oferă doar o idee aproximativă a temperaturii de topire, dar se poate simplifica foarte mult experimentul în continuare cu privire la definirea exactă a acestei constante.
Pentru determinarea exactă a punctului de topire există mai multe dispozitive structural diferite de complexitate diferite și ușurința de operare, cu toate acestea, principiul de funcționare a acestora este identică. Compusul de testat a fost plasat într-un capilar de sticlă (diametru: 1 mm, lungime 4-50 mm), etanșat la un capăt. Pre triturează într-un mojar într-o pulbere fină. Pentru a umple capilar capătul deschis este cufundat în pulbere, în care o cantitate de material sunt lăsate să cadă în partea superioară a capilarului. În continuare (pentru deplasarea substanței în partea inferioară a capilarului și stratul de etanșare) arunca capilar capăt sudat jos un tub lung, îngust, alimentat vertical de sticlă (diametru
10 mm, lungime 40 - 50 cm). Prin repetarea acestei tehnici de mai multe ori pentru a căuta stratul dens al substanței în capilare 3-5 mm în înălțime.
Determinarea directă a temperaturii de topire a sticlei este realizată într-un instrument special (Figura 5), constând dintr-un balon cu fund rotund (1) cu un agent de răcire cu punct de fierbere ridicat, tuburile (2) și termometrul (3). Capilarul (4), cu o substanță de testat este atașat la tubul din bucla protuberanță de cauciuc (5), astfel încât coloana de material situat la mijlocul talonului de mercur. Dispozitiv de baie de aer încălzit (manta de încălzire, sobă) la început rapid, dar ultima 15-20 ° sub temperatura punctului de topire anticipată a fost ridicată la o rată care să nu depășească 2 ° min -1. Punctul de topire este temperatura la momentul topirii complete a substanței.
De obicei, substanța se topește în intervalul de temperatură, iar acest interval este mai mică decât o substanță mai pură. De topire este considerat începutul timpului apariției primei picături în tubul capilar, și la sfârșitul - dispariția ultimelor cristale ale substanței.